電加熱反應釜清洗完畢的時候要準備什么
電加熱反應釜清洗完畢的時候,將釜體和釜蓋置于通風處晾干扭力扳手成十字形對稱的松開主螺母,緩慢、平穩(wěn)的將釜體與釜蓋分離,應特別注意保護密封面,避免釜蓋和釜體的密封環(huán)遭受碰撞而導致?lián)p壞。 9、檢查各閥門(固體加料口,釜蓋排氣閥,進氣閥等)是否旋緊(吃住勁即可,不要過于用力),檢查控制器的攪拌開關、調速加熱開關調到零、確保熱電偶已經插入釜蓋并能正常顯示溫度變化后,開啟控制箱電源及其顯示開關。將攪拌軸所連接冷卻水打開后,再開啟攪拌開關,通過調速器控制攪拌轉速,開始攪拌,攪拌轉速上升到100轉/分的時間必須大于10秒。 10、氣體置換。先用氮氣重復充氣和放氣過程3-5次,確保釜內無余壓后,關閉排氣閥。再用氫氣重復充氣和放氣過程3-5次,確保釜內無余壓后,關閉排氣閥。 11、氫氣沖壓到相關壓力,注意升溫過程中壓力也會上升,所以低溫沖壓的時候要低于反應2-5MPa。再次用肥皂水檢查進氣口、排氣閥是否漏氣,確保無氫氣泄漏后方可打開控制器加熱開關,階梯式調整設定反應溫度,以防止加熱溫度過高,并調整電壓為合理范圍,保證加熱速度不超過80oC/h,運行加熱程序,開始反應。 14、反應開始后要密切關注反應中各參數(shù)(壓力、溫度、轉速)的變化,尤其是壓力的變化,一旦發(fā)現(xiàn)異常,應馬上關閉加熱開關,并報告部門領導,如溫度過高,可以通過冷卻盤管接冷卻水降溫處理;如壓力過高,可以進行降溫或從排氣閥放空,氫氣放空時一定要通過管道排到室外! 15、反應過程中,如需取樣,可以通過進氣口放料出來進行分析,但必須保證反應體系為均相,不會有固體析出。如反應中用到鈀碳或雷尼鎳等非均相催化劑,取樣前應先將攪拌停止,靜置約10min后,方可取樣。如需多次取樣分析,管道中首先放出的部分為管道中的殘留,不能體現(xiàn)釜內真實的反應情況,應先放出約20毫升后再取樣分析。 16、反應完畢,關閉加熱,設定溫度至室溫,自然降溫或通過冷卻盤管通冷卻水降溫。冷卻至40oC以下時,打開反應釜排氣閥,緩慢將壓力完全釋放后,用扭力扳手成十字形對稱的松開主螺母,緩慢、平穩(wěn)的將釜體與釜蓋分離,應特別注意保護密封面,避免釜蓋和釜體的密封環(huán)遭受碰撞而導致?lián)p壞。 17、將釜體取出,將物料倒出,并用溶劑將釜內物料全部洗出,再用乙醇、水依次洗滌釜體、釜蓋和取樣管道,用軟布或紙將密封錐面擦拭干凈。應在出料完畢馬上進行清洗,避免因溶劑揮發(fā)而導致清洗困難。
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